浅谈耐火材料的分析方法

摘要：随着经济社会的快速发展耐火材料在等领域有着十分广泛的应用。近些年来耐火材料的技术性能也在不断的进步相应的测定方法也获得了长足的发展。因此，为了更好的适应耐火材料的新技术发展，有必要对其分析方法进行必要的探讨。在这种背景下本文选取特定的耐火材料为研究对象，通过采用实验研究法重点从耐火材料的密度和孔隙率、抗压强度化学组成及毒性特性溶出测试四个方面着手，探讨了耐火材料的分析方法的应用，并对实验结果进行了必要的讨论，并在最后进行了简单的总结以求为耐火材料的分析方法更为合理的应用提供必要的借鉴与参考。

关键词：耐火材料；分析；实验研究

0.引言

耐火材料优质、高效新品种的发展，对从事耐火材料检测的工程技术人员与广大化验人员提出了新的课题：一方而要寻找新的更科学的测试方法，另一方而必须要有比较统一的测试标准，以减少不必要的质量争议。耐火材料主要化学成份包括氧化铝（Al2O3）、氧化硅（SiO2）、氧化镁（MgO）、氧化钠(Na2O)、氧化钙（CaO）和氧化铁（Fe2O3）等，本研究探讨耐火材料的基本性质与分析方法。耐火材料成品需要经过抗压强度、密度、化学成份、毒性特性溶出试验和孔隙率等项目测试，以符合资源化的目标。

1.耐火材料的分析实验

1.1耐火材料的密度和孔隙率

耐火材料实验的煅烧温度分别为1100℃、1200℃、1300℃、1350℃和1400℃。1200℃煅烧后的试体尺寸为100*100*65mm。根据CNS619耐火砖视孔隙度（或称开孔隙率）、吸水率及比重试验法和阿基米德原理，测定耐火材料试体的体密度、开孔隙率和孔隙率。实验可知：耐火材料试体的真密度介于3.14~3.55g/cm3，体密度在1.75~1.80g/cm3之间，体密度和真密度随煅烧温度的升高而增加；耐火材料试体开孔隙率随着煅烧温度的变化，介于9.5~12.8之间，孔隙率则介于44.5~49.7之间，可见耐火材料试体开孔隙率和孔隙率，随着煅烧温度的升高而增加。由耐火材料试体外观可以发现,煅烧温度越高（1350℃和1400℃），试体表而会有轻微的裂痕产生，但是不明显，煅烧温度为1100℃、1200℃和1300℃时，则无这种情形发生。

1.2耐火材料的抗压强度

耐火材料抗压强度的测试，依据测试标准CNS11740和CNS616，每一配比设计测试试体数目为5个。试体大小为60（L）*60（W）*65mm,试验机械最大荷重为20吨。耐火材料与煅烧温度的抗压强度关系的实验结果来看，耐火材料试体随着煅烧温度的增加，其抗压强度有增加的趋势，抗压强度值介于31~48MPa之间（煅烧温度1100-1400℃）。耐火材料抗压强度符合金属治炼用火粘土耐火砖和CNS3588高铝质电炉炉盖砖、高铝质塞头砖、喷嘴砖、套筒砖、流道砖等炼钢电炉用耐火砖抗压强度测试标准，但是CNS2352高铝耐火砖分级标准，则无规范此测试项目。抗压强度的增加主要原因为随着煅烧温度增加，耐火材料试体粉料颗粒与颗粒之间会连结在一起，使试体产生收缩与致密化的现象。也就是说，耐火材料试体煅烧时，粉末本身的表面能大于其内部的自由能，整个系统的能量会有旧较低能量区域进行的趋势，为了降低粉末颗粒本身的表而能量，粉末与粉末之间势必会通过原子间的扩散行为而互相连接，颗粒间的接触点将会因高温烧结而形成颈部，来降低耐火材料整体表面能量。

1.3煅烧后耐火材料的化学组成

煅烧后耐火材料的化学组成分析，有助于判断炼铝炉渣所衍生开发的耐火材料，属于国家标准所规范的何种耐火用途的产品。耐火材料中的氧化铝（Al2O3）、氧化硅（SiO2）和氧化铁（Fe2O3）等三种成份，为定义耐火材料用途、种类和分类的主要项目之一，根据耐火材料的化学组成，可以将他们初步归纳为高铝耐火砖（CNS2352）、炼钢电炉用耐火砖（CNS3588）、绝热耐火砖（CNS1047）或金属治炼用火粘土耐火砖（CNS2394）。从煅烧后炼铝炉渣耐火材料的化学组成分析结果可知，煅烧后炼铝炉渣耐火材料的主要化学组成成份，随着煅烧温度（1100~1400℃）变化，呈现出些微的差异，主要有氧化铝、氧化硅、氧化镁（MgO）和少量的氧化铁（0.54%~1.05%），氧化铝、氧化硅、氧化镁所佔的百分比分别介于63.52%~80.80%、12.19%~30.84%、3.66%~4.44%，若以化学成份来作初步判断，耐火材料可以做为高铝砖、金属冶炼用火粘土耐火砖和炼钢电炉用耐火砖（高铝质电炉炉盖砖、高铝质塞头砖、喷嘴砖、套筒砖、流道砖）。CNS239金属冶炼用火粘土耐火砖无规范此测试项目，但是CNS2352高铝耐火砖分级标准规定氧化铝的含量需大于50%，而CNS3588炼钢电炉用耐火砖规范氧化铝含量要大于55%。

1.4煅烧后耐火材料的毒性特性溶出测试

在毒性特性溶出（TCLP）试验巾分析重金属项目将包括硒、汞、铅、鎘、铬及砷等有毒重金属。其巾，从耐火材料pH值及溶出的重金属浓度的实验结果来看，pH只值为9.7，毒性溶出重金属浓度远低于法规标准值。因此，耐火材料试体经由TCLP的测试后并无重金属溶出的疑虑，可以取代原制成的金属氧化物原料如氧化铝，这样能减少天然资源的耗用，避免原料开採对环境造成冲击。

2小结

总体而言，对于耐火材料的分析方法近年来研究较多，除原有方法应用扩展外，新的分析体系的建立，以及各种新的分析测试技术的发展，促进了耐火材料的分析方法闷高灵敏度、高选择性以及自动化方甸发展，使耐火材料的测定水平肉更高方尚迈进。大大提高了工效,有了较大的经济效益。根据检测管理理论，一个完善的化验室应具备有同时能执行国家标准，行业标准及企业标准的能力，然后根据生产需要及测试性质选用其巾某一级标准执行。一般来说国家标准立足于理论精确，方法细致，力求理论与方法上的完善，故适用于进出口商检及企业间较高一级的仲裁试验。它必须由熟练的技术人员或化验人员来执行。其巾某些方法测定流程比较繁杂，需时较长。为了控制生产随时把握产品质暈，企业内部还必须有一套理论上可靠并经多年实践反复证明是可行的快速测定方法。这类方法流程简单，易于掌握，测定速度快，但准确度往往受环境、条件及操作人员熟练程度的影响较大，如氟硅酸钾法测定二氧化硅，铁钛铝连续测定等。