高铝砖的X-荧光仪光谱测定方法的-耐火砖知识与新闻-耐火砖高铝砖刚玉砖浇注料河南耐火材料厂-宏泰耐材

　　介绍了熔融片法X－荧光仪光谱法测定高铝砖方法，测定中存在的矿物效应、颗粒效应通过熔融片而消除，对于共存元素间基体效应采用国家标准物质及自制标样以经验系数法校正等手段解决，其分析结果满足了耐火材料制品成分分析的需要。

　　关键词:X荧光光谱仪;熔融片;高铝砖

高铝砖是耐火材料中应用很广的一种类型，因其含量范围宽，所含元素多，各成分的质量分数差异大，以往的检验方法是化学法［3］，操作手续繁琐，工作量大，测定周期长，且对主成分氧化铝的测定结果误差大，直接影响产品的质量。为此，开展X－荧光仪光谱法分析该材料的方法试验。

1 实验部分

1.1 仪器及测量条件

　　MXF—2400X荧光光谱仪(日本岛津);

　　X射线管:管压40kV，管流70mA其他条件见表1。

　　表1仪器测量条件

1.2 试剂

　　LiCO3，Li2B4O7，NH4I均为分析纯。

1.3 标准样品

　　根据试样品种及含量范围选取7种国家级及行业级标准物质，其成分和含量见表2。为了使测量范围能涵盖公司所用高铝砖，又采用以标准物质为基体，加入纯试剂，人工合成标准样品(因目前尚未见到类似标准物质)。

　　表2标准物质成分和含量

1.4 样品处理

　　称取1.0000gLi2CO3、6.0000和0.7000g试样于铂－黄合金坩埚中，滴加数滴脱模剂NH4I，放入±15)℃的高温熔样炉RY－05内，熔融17min(前静置，后静置1min，摇摆15min)，取出摇动坩埚使熔融物彻底混匀，放置冷却，倒出，制成表面光洁、透明的玻璃样片，贴上标签待测。

1.5 工作曲线的建立与样品的分析

　　将标样按1.4制成玻璃样片，按1.1测量条件进行测量，根据各组分的荧光强度和质量分数进行一次回归计算，各元素的工作曲线存入仪器待分析试样用。工作试样按1.4制样、1.1测量，根据工作曲线和基体校正系数计算测量结果。

2 结果与讨论

2.1 熔剂及稀释比的选择

2.1.1 熔剂及熔剂比例的选择

　　由于高铝砖的熔点高，属难熔试样，在熔融制样时，增大稀释比。如果采用单一四硼酸锂熔剂，样品不能完全熔融，样片制备非常困难。采用混合溶剂，可降低熔点，不仅试样制备便利，而且试样熔解完全。试验了硼酸+偏硼酸锂、硼酸+碳酸锂、四硼酸锂+偏硼酸锂等不同的混合熔剂，结果发现四硼酸锂+碳酸锂混合熔剂效果最好，而且用不同比例的四硼酸锂和碳酸锂制出的样品效果不同，经比较发现1∶6配比熔样时间短，流动性好，制出的样片表面光滑，而且测定值稳定，结果重现性好。

2.1.2 样品和熔剂比例的选择

　　经实验验证试样与熔剂采用1∶10的稀释比例基本可以消除或降低基体的增强吸收效应，因此选择试样与熔剂的稀释比为1∶10。

2.2 熔融温度

　　经试验，RY0－05自动熔融机在960℃熔融17min制取的样品均匀、浓度适中，能兼顾高低不同含量元素的测定要求。

2.3 方法的精密度与准确度

　　表3方法精密度试验度实验，结果见表3，方法的准确度对标样进行测量，其分析结果与化学分析结果进行对照，考核方法的准确度，结果见表4。